還在爲ICP-MS使用當中遇到的各種問題煩心嗎？有熱心網友總結了網上一些有關ICP-MS的問題，與廣大網友分享。180個問題的回答，不知道這位網友花了多少時間呢，對於這種“辛苦我一人，幸福千萬家”的無私奉獻精神，讓我們致以崇高的敬意。
180條有點長，但是應該還有總結不到的地方歡迎大家在留言中繼續列出自己的問題。
六十一、ICP-MS測雜質元素K、Na如何，是否一定要去除基體?
1.鉀、鈉在自然界中存在較多。所以測量的時候必須足夠的稀釋。本底要幹淨，由於兩種元素的靈敏度都十分高，所以需要用冷焰
2.只要溶液瓶、所用試劑、所用水能夠保證高純，就能做出來，曲線還不錯，就是標準溶液大概要一周重新配一次。
六十二、冷卻水流速太低?什麼原因?是不是循環水裝置，那個過濾網太髒了，我們的過濾網外塑料殼拆不下來，好像粘上了一樣，每次換水，只能超聲一下，是不是這個原因造成水流速過低?
1.可能是其他地方也有類似的情況。再檢查一下現在的水壓是不是比原來低了。調高看看
2.壓力不足吧
3.建議徹底清潔一下，然後調整水的更換周期，可能含有微生物污染物較高，同時如果條件具備的話，請提高原水質量!
六十三、一般文獻中提到的是方法檢出限還是儀器的檢出限，應該是用樣品空白測的吧。如果是儀器檢出限用2%的硝酸??還有就是檢出限是用空白的濃度求出，還是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?
1.檢出限表示分析方法、分析體系檢測功能優劣的一個重要指標。它的含義是：在確定的分析體系中可以檢測的元素最低濃度或含量。它屬於定性範疇。若被測元素在分析試樣中的含量高於檢出限，則它可以被檢出;反之，則不能檢出。檢出限受空白值大小及標準偏差的影響。
IUPAC於1975年推薦檢出限的定義：“檢出限以濃度(或質量)表示，指由特定的分析方法能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL(或質量qL)”，表達式爲：
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m爲分析校準曲線在低濃度範圍內的斜率;b爲空白平均值;Sb爲空白標準偏差。測定次數爲20次，IUPAC建議K=3作爲檢出限計算標準。
AMC(分析方法委員會)推薦真實空白,但在實際分析中，它有時很難得到。許多分析工作者使用試劑空白或接近空白。不同學者對接近空白有不同的定義，分析元素的含量爲檢出限的2-5倍。
2.K=3也是有根據的，
其實真正的檢測限計算公式還考慮到了測定結果的置信度：
LOD=2squ(2)*t*SD
其中squ(2)即根號2，t爲特定置信度下的單邊值，如果測定次數爲11次，t=2.2，這樣計算出來SD前面的系數就是3.3左右，如果爲20次平行測定，系數則爲3.
六十四、ICP-MS測Os，基本上是關於前處理的，由於Os的揮發性在處理過程中很容易損失，看文獻上用同位素稀釋法做的比較多，還有其他方法嗎?誰有這方面的經驗介紹一下，直接測量的話是不是很不準啊
1.要準確測定Os，必需要用同位素稀釋法，因爲Os具有揮發性，並且不同價態其靈敏度不一樣，八價Os具有最高靈敏度，是其他價態的20-30倍，普通方法很難準確測定。
樣品溶解方法有Na2O2熔融法，Cariustube法。樣品溶解後，蒸餾分離，用H2O，HCl或HBr吸收。
2.一般不用HBr吸收，會把Os還原爲低價的，用HCl吸收，效果比較好。
也有人用Br2萃取Os，然後用Cr2O3氧化Os，再進行微蒸餾。不過這樣做的回收率比較低。
六十五、我單位在測定海水樣品,不知能否直接進樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除幹擾?
1.我單位在測定海水樣品,不知能否直接進樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除幹擾
2.可以直接進樣的。aglient儀器好像可以不稀釋就能測。我一般是稀釋15倍測試。
3.如果不稀釋，基體效應會很大，稀釋後某些元素含量低，可能也不能測定，必需要富集。能直接測定的元素非常少。
4.一般用共沉澱比較簡單。
六十六、爲什麼不用做標準曲線就可以給出一大概的濃度呢?誤差一般大多少呢?
1.其實是做了工作曲線的。空白一點，一個標準溶液作爲另一點，兩點定標，所以只能是半定量。
2.就是通過一個空白一個標準來定量的，至於誤差麼，要看做什麼，用什麼儀器做的了，不過總之，誤差是比較大的
3.半定量模式應用的是各元素靈敏度間的關系，對於一臺儀器爾言，這個關系應該是固定的。用定量元素繪制半定量曲線，各元素的靈敏度關系就都出來了。半定量曲線使用二次回歸方程。有些元素理論靈敏度與實際靈敏度不一定相符，這是半定量結果不準確的原因之一，需要經驗校正。繪制半定量曲線，選擇定量元素很重要。
六十七、請問磺基水楊酸水溶液是用來絡合Fe嗎?測定下線有點高，達到1ng/g，現在對低含量地質樣品要求測定限到0.01以下(已有文獻報道)，例如玄武巖，輝長巖等(主要IPGE低，有時0.1ng/g),超基性巖IPGE(Os,Ir,Ru)高，比較好作一些。依照本人經驗，用Te共沉澱時最後溶液中Cu，Ni，Zr濃度較高，嚴重幹擾低含量樣品中Rh(ArCu)和105Pd，及106Pd(ZrO)測定。不知用Mn共沉澱時有無此現象。
1.Cu,Ni,Zr高可以用p507樹脂除去。不影響測試。用陽離子樹脂+P507樹脂聯合。
2.聽說，P507對Zr，Hf特別有效，沒聽說對Cu，Ni也行。
六十八、使用的SPEX的CLMS-4標準，它標注的介質是H2O/，表示多少濃度的HF酸呢?
TrHF應該是traceHF，因爲這個標準裏面有Nb,Ta,Zr,Hf,需要微量HF來穩定Nb,Ta,Zr,Hf。
六十九、儀器ICP-MS原料：食品，土壤。請問：一般的消化時應該注意什麼?
1.建議先高溫下(500度以上)烘2小時,再用微波消解.我作過奶粉中的微量元素.直接消解問題多多.特別是蛋白質多的樣品
2.先高溫下(500度以上)烘2小時，會有一些低溫元素損失。建議直接用高壓微波消解，注意中低壓的微波消解不行。我曾經使用過Milestone的高壓微波消解，效果不錯。
3.密兒私通之所以有厚厚“一大本”方法，是因爲儀器控制水平不高，不同樣品、樣品量、樣品個數、試劑類型、試劑量稍有變化，消解條件就要跟着變。現在好的儀器只需要幾個基本的方法就可以搞掂一個實驗室的大部分樣品，如果人家的儀器好，或根本沒有微波消解，拿密兒私通的方法沒有意義的。
電熱板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用王水-HF消解。
微波：食品用硝酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。
壓力溶彈：試劑與微波法相同，控溫烘箱100度1小時，185度4小時。
如果要測Hg，密兒私通的高壓罐子會排氣恐怕測不了，我用過CEM的高壓罐和壓力溶彈，Hg回收率是有保證的。
七十、想用ICP-MS測橡膠、尼龍中的金屬元素(Pb、Cd、六價鉻)，該如何做前處理啊?
EPA3052,EN1122可以測Pb、Cd
EPA3060A可以測Cr(VI)
七十一、ICP-MA應用手冊中講，在測Pb時計算Pb含量要用Pb的三個同位素的含量相加。但在計算其他元素的含量時有時用豐度最大的同位素，有時卻時用兩個同位素的平均值，請問這是爲什麼?
因爲Pb204是放射性元素，所以各地的鉛的組成是不同的。但206607208是穩定的他們的總量是一定的。所以一般用他們之和
七十二、請問金屬鍍鋅件表面的六價鉻的含量測定如何前處理?怎麼把表面鍍層溶解下來，又要保持鉻是六價?
1.不需要前處理最好,或者在開水中浸泡然後測定即可
2.EPA3060A(鹼性溶液消解)或者IEC草案都有詳細的介紹，EPA3060A應該可以從EPA的網站上下載。
七十三、Si能用酸溶嗎?我買的Si標液介質是Na2CO3，我用的是ICP-MS，怕Na污染，想用硝酸溶解稀釋，不知可不可以?
1.你不妨使用滴定法做分析看，那樣的話Na污染可能就不會有太大的關系吧
2.不行，酸溶不了的，只能用氫氧化鈉或碳酸鈉
3.想用酸溶的話，用HF酸
4.用硝酸+氫氟酸試試吧~~~~不過一般標配的霧化器和霧化室應該是不耐HF腐蝕的,要另配
七十四、icp-ms儀器的檢出限是空白下信號方差的3倍，書上說一般定量檢測限在10倍檢出限以上。那麼對固定方法，mdl是工程空白溶液或者是空白溶劑的方差的3倍，方法定量檢測限也是10倍方法檢出限嗎?如果這樣，如果過程空白中，某些元素含量較高，導致方差較大，測量結果就沒什麼意義了，我最近作的幾次試驗，發現很多元素只可以檢出，無法定量，大家是這樣的嗎
1.對於具體的實驗方法的檢出限，當然是用過程空白。用空白溶劑只能說明儀器的能力，也就是說理想狀況可以達到的檢出限。
七十五、我所用的PQEXCELL型號的質譜冷卻氣的質子流量計壞了,自己換了一個新的,我想知道如果在軟件上調整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少
沒有顯示壓力的部分，熱電工程師在我們這裏調試時，是接上三通，調節流量時觀察塑料管插入水中產生氣泡數量判斷是否正常。
七十六、我所用的PQEXCELL型號的質譜冷卻氣的質子流量計壞了,自己換了一個新的,我想知道如果在軟件上調整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少?
1.我所用的PQEXCELL型號的質譜冷卻氣的質子流量計壞了,自己換了一個新的,我想知道如果在軟件上調整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少
2.壓力的變化不會很大，主要是流量的變化，可以接三通來監測
七十七、有一個高純鋁塊樣，欲測其中Fe、Cu、Si、Zn、Mg、Pb等雜質的含量，請教如何前處理樣品?選擇什麼模式測定?(熱焰?冷焰?CCT?Xi?)
1.樣品用5%的氫氧化鈉溶液溶液解後，酸化就可以。
2.王水90度水浴溶解即可。鐵用CCT測試
七十八、分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉速到600左右時就再也上不去了,什麼原因?
1.真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?
2.最大的可能是哪裏漏氣了,如果不行,趕緊聯系廠家吧,否則分子泵壞了可麻煩了
七十九、請教一下，在我做實驗過程中，爲什麼Ag,Au,Pd的標準曲線總是不太好，標準系列是：blank,0.2ppb,1ppb,3ppb,10ppb,30ppb,第一、二個點總是有點偏高，而後面幾個點也不好，線性只有99.8%的樣子，請問是什麼原因?另外我用的是混標，混標中的其他元素的曲線都非常好，能達到4個9以上。
1.標準配制時注意不要引入氯離子，避免形成沉澱。Pd不要用塑料瓶裝。低含量標準不能放置時間過長。
2.發現你配制標準溶液還挺有意思，一般濃度都成比例，你卻列外，我經常做銀標準曲線，濃度爲0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，效果非常好。
八十、怎麼洗錐?
1.我的方法是先用5%硝酸泡一會，然後用800-1200目的氧化鋁粉擦洗。
2.我用的是Nicone就用2%的硝酸把孔那個位置泡一下，然後用鏡頭紙檫
3.我這有GC-MS清洗離子源用的砂布，我加上氧化鋁調成糊狀來擦，基本上可以洗幹淨的
八十一、IPC-MS的分辨率是和什麼有關系啊?
高分辨的儀器裏面和進出磁場的狹縫寬度有關，低分辨可能和四極杆加載頻率有關把。
八十二、請教用標準加入法檢測的利弊?
最大的好處：可以降低基體的影響，提高測試精度
最大的缺點：麻煩
八十三、現在測定的Cd的同位素比值，剛開機的時候測定的和真實值差別極大，但是隨着時間進行，測定值慢慢越來越接近真實值，這是怎麼回事，原來沒有這樣的問題啊，只是自己用autotune調諧過一次儀器，哪位知道是什麼原因嗎?
作過豐度比測量,但沒出現過你說的問題.感覺是進樣系統的問題.會不會是霧化器壞掉了?
八十四、我用的爲熱電的PQEXCELL型的質譜,最近發現一個問題,點火是不太容易點着,且用大約3個小時後,114.9的信號有時會從4萬下降到3萬.
我的經驗是,關於點火,要注意檢查炬管的位置,同時注意與霧室接頭處的連接不能漏氣,再就是氬氣的純度,信號的衰減是正常的.
八十五、我用熱電的(PQEXCELL)型號的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大約2個小時以後,反測前面的標準曲線的點,輕元素的信號下降的特別厲害,如Al等元素,前期測計數大約爲4萬左右,在2個小時以後變爲25000左右,重金屬元素信號下降也大約在10%-20%左右,我個人覺得信號的下降太大了,但不知是何原因造成的(房間恆溫恆溼)
1.平時真空泵沒關吧?建議點火後穩定半個小時後再作標準曲線
2.可能和基體有關系，比較高的基體時，會在錐上面很快沉積導致錐孔變小，使得靈敏度下降。
3.在作標準曲線前,一定要使儀器預熱一定時間,待儀器運行狀態穩定後,再作標準曲線.
4.個人簡要補充幾點:
a.霧化器效率.
b.離子由離子源經質量分析器傳輸至檢測器的離子傳輸效率.
部分被賭.
d.檢測器處於疲勞狀態需進行活化處理.
對於ICP-AES目前最要的一個改進方向便是改善進樣系統,
對於ICP/MS不僅需改善進樣系統,而且更爲重要的是如何
提高離子傳輸效率,即如何減少離子由離子源經質量分析器到達檢測過程中離子的損失這,都是進一步降低檢出限與提高靈敏度的有效途徑.
5.要注意是否是錐老化了,觀察錐孔的形狀,如果不圓了可能就該換了,另外您可以先測一下調試溶液,看是否穩定,如果調試液很穩定,那說明儀器本身沒有問題,可能是樣品的影響
八十六、我用的ICP-MS在CCT條件下測鐵時加標只有40%-50%，另外用冷焰做鈉是非常不穩定，不知爲何?
1.測鐵的話Ar和C會對它有幹擾，不容易做，而且要看你加標的量是否和樣品成比例
2.因爲有ArCL的幹擾,不好做,要去除幹擾。還有污染太大
八十七、我們有一個樣品，是一個鍍鎳的鋁片，上面有一個很小的微點，現在懷疑是Cr和Fe，這樣的樣品前處理該怎麼做呢?有沒有什麼更好的分析方法?
如果微點夠大的話,可以嘗試用SEM+EDS，基本不用前處理。
八十八、有誰使用過膜去溶裝置,我想了解一下它的主要功能和用途以及原理,和ICP-MS如何聯用?
1.膜去溶主要可以降低幹擾，提高靈敏度。原理就是採用氣體吹掃去掉溶劑。僅讓溶質進入ICP。
2.主要的功能就是能夠降低基體的影響，其方式就是通過高溫(160℃)去除溶劑水，然後用比較高流量的栽氣將溶質以氣溶膠的方式進入儀器。這樣，由於基體的氧化物和氫化物的幹擾造成的影響就很低了。同時，樣品的傳輸效率和利用率都提高了，所以靈敏度也會有很大的提高。
膜去溶和儀器的連接也是很方便的，只要把霧化器和炬管的接口換成是膜去溶的接口就可以了
八十九、炬管口有很小的一個破損的缺口，儀器分析有影響嗎?
1.是線圈那頭還是進口，進口應該沒有影響。線圈那頭會不會對氣流有幹擾?造成信號不穩定?
2.觀察一下火焰的情況,沒什麼異常的話應該不會有什麼影響.不放心的話做個標樣看看.要看缺口大到什麼程度,很小的話不會影響火焰的穩定吧
3.應該是外管頂端邊緣吧，從電感耦合等離子體的工作原理上考慮，只要對外氣流沒有什麼影響，就想不出有什麼太大的影響。但是否有影響我認爲首先要觀察一下炬焰，看其兩側是否有異常，如兩邊有紅火焰出現就是燒炬管了，應立即更換炬管，再有就是看分析結果的好壞和儀器性能的穩定性，如果分析結果及儀器性能沒有什麼變化，就應該沒有太大的問題。
九十、有誰修過EDWARDS的分子泵嗎?我這裏有一個不轉了，好像後面的彈子不動了，但是不知道怎麼拆?
分子泵很好開，如沒有專門的工具，可以在泵後面的兩個小孔上插上兩個小鋼棒(比如小內六角扳手)，然後用一起子橫在中間就可以轉開了。
另外，注意油錐是反口螺絲。更換軸承要有專門的工具或相當的經驗才行，否則馬上就壞掉。
九十一、我的ICP-MS(熱電的X系)在測氧化鈦時被S污染了，現在進超純水的信號值也有60-70萬，已換過蠕動泵管，用10%硝酸浸泡炬管、霧化室、霧化器數天，清洗錐等措施都採用過，仍然無效。
1.會不會離子透鏡也給污染了?
2.清洗一下離子提取器，如果沒有效果就只好清洗四極杆了吧!
3.不要急着清洗四極杆，因爲四極杆內部是不產生電離的。還是先找其它原因。
九十二、CE分離時用得是硼砂緩衝液，，請問做CE-MS聯用時換成什麼流動相比較好呢?
CE-MS聯用流動相最好用易揮發的鹽，如乙酸-乙酸氨。
九十三、我們的儀器(mc-icp-ms)發現氧化物過高，達到了其元素的1/3，請教高手，什麼原因，怎麼處理?氧化物過高是指：如某同位素238U，它的氧化物238U16O測量值佔到了238U測量值的1/3左右。另：我們用的冷卻方式爲水冷;使用膜去溶進樣，氧化物仍然佔到1/3
1.氧化物一般是和自己比的。如果這個元素含量很高，產生的氧化物自然比較高，如果和氧化物的質量相同的那個元素本身含量比較低，自然影響比較大。MC-ICPMS測試的時候，一半是通過化學分離將元素提純測試。另外，如果霧化室加上水冷，可以降低氧化物幹擾;如果使用膜去溶，也可以有效降低氧化物幹擾。
2.U的氧化物很高，尤其是用CD(炬管外面帶鉑圈)的時候，氧化物可以達到和U的靈敏度差不多。但是因爲U的氧化物對測定沒有影響，所以沒有太大的關系。調節功率可以降低，不過效果不是很明顯。
九十四、ICP-MS溶解樣品可以直接用DI水，而不用稀硝酸嗎?
可以啊，能溶就好，如果硝酸不幹淨，也只能如此啊
九十五、請問大家溶樣後，在蒸發除酸的過程中是蒸幹，還是剩一點點，如果是還有殘留的液體，那殘留多少不是不好控制
1.做化學實驗時，爲了不發生意外，通常情況下不蒸幹，留有少量液體，離開熱源它自己會幹的。
2.要具體看是什麼實驗，有在加熱過程中直接蒸幹的，如鹽酸重量法測定硅，也有蒸幹到粘稠狀不得幹涸的，如高氯酸測定磷等，也有絕對不許蒸幹的，如磷酸硝酸銨測定錳。
九十六、循環冷卻水一般設幾度?我以前用agilent的是設成2度。可是今天看到的熱電X7，工程師卻說設成20度。我總覺得這麼高的溫度怎麼能起到冷卻的作用呢?
1.以前我用VGPQ3點火時設在10攝氏度，維持真空在20攝氏度
2.POEMS-3，20度
3.工程師說的應該是冷卻循環泵設置20度，而半導體制冷設置爲2度吧
4.不同公司的儀器可能要求稍有不同，不過範圍一般要求都是15-25度，我的儀器基本是18-20的樣子
5.20以內即可，15-17度
九十七、我們用的是PE9000的機器，普通的蠕動泵進樣，測CaFeCr的時候，DI的背景就有好幾萬，做標準的線性還可以，但做的樣品如果只有幾十個ppb的時候，樣品的計數和背景幾乎是一個數量級上的，這樣測出的結果可信嗎?各位高手有沒有更好的測這幾個元素的方法呢?
1.含量那麼低時處理試樣要特別注意污染，必要時需要富集。曲線範圍的選擇也要適當。
2.Ca是ICP-MS中的幹擾元素之一
如果採用冷等離子體，Ca的測定比較容易，Ar+帶來的40處空白一般在ppb以下。當然也可以採用碰撞反應池技術去除幹擾，效果也非常理想。
採用正常模式測定，檢出限水平很差，可以在調整儀器的時候着重調整儀器的信噪比，即Ca40的強度/空白40的強度最佳，從而折中測定。
3.這些元素容易受到光譜幹擾，所以背景很高，採用碰撞池(collision/reactioncell)就會消除這種幹擾。
4.試碰撞反應池的氫氣或氦氣模式應該可以解決的
5.用的9000是沒有DRC的,所以做Ca可以試試冷焰，同時這三個元素都要控制住本底污染。
九十八、什麼是冷焰，什麼是熱焰，在儀器上具體怎麼來實現，操作的過程中又有什麼需要特別注意的呢?
冷焰指的是在炬管外測施加金屬的評比線圈，並接地去除等離子體電位影響。
同時降低等離子體功率到750W以下，在此功率下，等離子體溫度較低，因此EIE(易電離)元素的靈敏度以及空白(比如測Ca時，Ar離子數目減少)都會有所下降，整體信噪比有較大提升，加了屏蔽線圈還可以是低功率下的等離子體火焰更加穩定。
九十九、icp-ms做水中總磷爲什麼不行?是水的問題還是儀器本身不適合
1.高精度的ICP-MS可以測P的濃度在0.5ppb是沒有什麼問題的。普通的ICP-MS測不了。如果水中磷的濃度很高，你可以考慮用AAS。ICP-MS不是萬能的。
2.P受到NOH幹擾，水中幹擾本來就比較高，如果採用高級技術，可以改善，比如加氧氣的碰撞反應池，或者使用膜去溶，效果會好些。
一百、我用的循環水冷卻機,裝的是離子水,有必要除菌嗎?怎樣除?用氯胺T咋樣?
1.自己沒有帶除菌系統嗎?如果用的比較頻繁的話，不除菌問題不大，不過用的比較少的話，可以考慮裝除菌裝置
2.加點異丙醇就可以了，半年一年換一次水
一零一、單位裝修實驗室，買儀器，求教，一般實驗室多大面積?冷卻水和儀器在同一間房子嗎?噪音大嗎?樣品處理間和儀器間在一起還是分開?
1.冷卻水還是有很大噪音的。最好放在隔音的小房間中。也可以採用外置的冷卻水。
最好能把機械泵也放在小房間呢。盡量避免儀器房間內的噪音。還有氣源的問題，要準備一個氣瓶間。儀器房間可以不用很大，如果有條件可以做低塵實驗室。
2.如果將冷卻水放在儀器間，等於是把儀器產生的部分熱量置換到了房間內，從節能方面考慮似乎不是很理想，而且這樣佔用了室內的空間，如果準備做潔淨實驗室的話，這種布局也是不可取的。面積方面，僅僅是儀器間的話，無論MS是落地的還是臺式的，都應該讓MS距牆面0.5米,以保證檢修通道的空間。加上操作區域，樣品臺什麼的，15平方差不多吧。
一零二、爲降低氧化物產率，霧化室的溫度是設在多少，2度還是4度?氧化物的產率能降低到多少(指CeO/Ce)?
1.一般都是設在2℃，但是有資料說保持霧室4℃時氧化物產率最低。不過個人感覺2℃和4℃沒有很大差別。
2.好象是2度，標準桶型霧化室的氧化物CEO/CE爲3.5%，看的一個幻燈片上的材料。
3.2攝氏度，氧化物水平小於百分之一，雙電荷水平小於百分之三我指的是用鈰來衡量
4.這個還應該和霧化器有些關系，主要就是進樣量還有霧化效率
5.溫度低，去溶效果較好，因此氧化物有所降低。但是在較低溫度下，此情況不是非常明顯
6.個人感覺低溫的時候，應該不是去溶劑，而是最大限度減少了較大的霧滴進入PLASMA，這些霧滴中的溶質被電離的很少，但是水卻被大量電離，所以會形成很多的氧化物幹擾。
一零三、做質譜的朋友，你們的樣品瓶一般是什麼材質?一次性的嗎?如果不是一次性的清洗方便嗎?我們做ppt級的樣品，用什麼樣品瓶好?大家給點建議
1.玻璃瓶，去活的，用過後用洗液泡一下，再用超聲波超半小時，一般可重復使用。用洗液洗完後，需要高溫(300度左右)燒一下。
2.玻璃瓶，洗滌劑泡後去油脂，酸泡去金屬元素，重復使用。也用過塑料瓶，只能一次性使用。
3.醫用的PET瓶
4.塑料瓶，一次性使用。
5.條件允許的話還是用PET的塑料瓶比較好.
6.用PTFE材料的最好不過。用聚乙烯或聚丙烯的離心管效果也不錯，不過要事先用硝酸浸泡。建議不用玻璃材質的，因爲它的吸附能力較強，不適合做微量或痕量的
一零四、突然斷電又馬上來電，icp-ms7500打不着火，是什麼原因引起的?
1.大功率電器設備就怕出現這種情況，因爲這樣很容易損壞電子部件。
2.建議用假負載試試，看看rf發射功率有沒有問題
一零五、循環水主要的作用是什麼?冷卻儀器的哪些部位?
1.冷卻炬管線圈，如果震蕩電路採用大功率管，冷卻水還要冷卻大功率管。
2.好象還有sampleconeandskimmercone
一零六、大家做標準曲線的時候是強制過原點還是不過原點呢，如果不過原點，那麼做出的標準曲線的slope是正值代表什麼，是負值又代表什麼呢?
1.不過原點說明你沒有進行空白校正
2.理論上來講應該過原點(元素的含量爲0，計數也應爲0)。在實際分析中有可能空白不平行，這時過原點反而標準曲線的線性會比較差，如果截距太大的話，低含量的樣品就會出現負值。一般來講，計數是隨樣品的含量增高而增高，所以標準曲線的斜率應該是正值;如果是負值，有可能是空白的計數比標準的計數還要高，也有可能是標準值弄反了。
3.如果線性每一個點的權重相當(絕對權重),那麼空白和其它數據點沒有明顯區別，因此不應該強制線性過空白，此時有可能出現負的截聚。
一般分析中，往往強制線性過空白，因爲我們認爲空白是最幹淨的基體，此時的截聚代表的是BEC空白等效濃度。
有時我們也採用過零點，往往是樣品含量很低的情況(接近線性的空白),過零點可以保證所有的結果都爲正值，(但是如果樣品和空白相當，結果準確性自然就很差)
一零七、廢液排不出怎麼回事?都積在霧室裏了。盤管沒裝錯
1.你把管子重新排一下，可能沒有安裝好吧，再有看看有沒有漏氣的地方
2.如果沒堵的話，將排液管的泵夾再調緊一點吧。
3.排液管比進樣管粗，液體流向應該相反，霧室一端排液管插入深度不行足夠，霧室安裝必須正確。
4.我上次也是這樣。結果發現把進樣管當作廢液管在用了。廢液管的內徑大，進樣管的小。
5.我想可能找到原因了，可能是因爲出廢液的一端，太長了，泵轉的時候每次都把盤管的出液的一端從夾子上擠出來了，今天開機試一下，
6.找到原因了，是因爲接霧室出廢液的接口的那個橡膠的東西老化了，出水小孔被堵了一些，導致出水不暢
一零八、ICP-MS的指標中，有靈敏度mcps/ppmamu全質譜掃描少於100ms是什麼意思?
mcps/ppm：millioncountspersecond/ppm
amu：atomicmassunit
一零九、MS在使用過程中爲啥會造成炬管的熔化?在點火時是好的，可是用幾個小時後，炬管會被熔化一小塊.
1.調整一下位置，氣體流量
2.看看射頻線圈與炬管同心麼，氣體流量吧
3.可能是因爲MATCHBOX的耦合不好，或者是點火線圈和炬管的中心偏差太大造成的。
一一零、請問大家對測硅時的前處理有沒有什麼建議。因爲這幾天做硅一直做不好。水空白1000出頭，用的是重蒸後的酸，背景還是很高，10%左右的硝酸的背景上十幾萬，鹽酸要低一點，但還是很高的。大家覺得是什麼原因?
用CCT嘛，我原來用環保接口跟你一樣的現象，後來改用CCT測空白就只有1000左右了
一一一、熱電的X系列，一直沒有用，徹底關機兩三個月了(泵也關了，所有都關了)。今天開起來，提示要進行multiplieroutgassing。不知道是什麼意思。點了了yes.然後也沒什麼反應。請高手指點?
看字面意思是倍增器要進行放氣，除氣作用
一一二、我的7500a測得的CRM中Hg總是偏低.這樣好危險啊,樣品有可能超標.誰能幫幫我?
1.先檢查一下器皿,排除吸附的可能性,放置時間過長吸附也很嚴重。
如果是復雜基體,考慮處理過程是否有Hg的損失，排除以上可能，檢查儀器測試條件(尤其是重質量數的信號)包括背景狀況，再有問題就和儀器廠家聯系一下.
2.加點Au進去或許要好些
一一三、安裝時工程師建議機子一直開着，如果這樣的話，燥音先不說，光抽真空、風機運轉、穩壓電源的損耗都不小啊?!
1.一直開機。直到停電。一般情況下都開機。除非長時間不用。比如放長假。
2.應一直開着,除非有特殊情況!否則頻繁起動對儀器損害較大!
3.我們的機子一直開着，因爲它每次新開機都需穩定一天以上，你要總關機，那怎測樣呀，老開老關那對儀器的各部件都不是很好
4.如果每周都有樣品要做的話還是一直開着把.
5.一直開着吧，能源不是大問題，頻繁關機會造成分子渦輪泵損傷
一一四、給純化HF的對口瓶加過加熱套如何設計的?
1.對口瓶材質應該是PFA的,加熱套需要有一個溫度控制的，不要溫度太高了。比較簡單的。操作要在通風下進行，注意個人防護了
2.我們用的是加熱溫帶，溫度只能到80℃左右(溫帶長度控制)。另外加了調壓器，溫度變化很小。
3.裏面一層石棉布，中間電熱絲，外面再包一層石棉布
一一五、我做的樣品稀釋2000倍，1%的硝酸介質，用In等內標，抑制到30%左右，即基體70%左右，大家碰到過嗎?怎麼樣才能降低這種抑制性呢?
1.我感覺你的稀釋倍數足夠了，考察一下你的樣品吧，溶解是否完全
2.一般基體濃度小於200ppm時，基體效應很小。
建議：只測定標準溶液時(沒基體)內標強度是否穩定。
3.如果樣品是酸溶的話，稀釋2000倍，基本上沒有基體效應。
如果稀釋2000倍仍有基體效應，你一定是用鹼溶方法溶樣，增加了Na或Li基體，從而產生基體效應
一一六、REEs中Gd157偏高可能是什麼的幹擾呢?
1.是PrO幹擾，幹擾比較嚴重。REE測定中必須扣除的兩個幹擾是141PrO-157Gd，BaO-Eu
2.Gd是不太容易測準的，測試結果往往偏高。
一一七、儀器是熱電X7，做crosscalibration時提示找不到足夠的峯，什麼原因?
是否低質量數靈敏度不夠?加大低質量數元素濃度(加入所需低質量數的單標).
一一八、剛裝的ICP-MS，使用過程中發現Li的背景很高，純水中都達到了近8000cps，而1ppb的標液也不過14000cps，用2%的硝酸也洗不下來，請教高手是何問題?
而同時In和U的背景卻很低，很容易洗下來。
1.易電離元素在正常功率條件下空白的確較高，降低功率或採用高基體Xt接口會使其降低。
2.你需要判斷Li的背景信號來自何處，溶液中,進樣管，霧化器和霧室，還是錐口;停蠕動泵可判斷是否來自水中。更換泵管，清洗錐口，清洗霧化器和霧室，可以逐步嘗試
3.你把霧化氣的流速往低調，一定能把背景信號調下來的。
一一九、ICP-MS做純金屬中的雜質Si，因爲如果酸處理樣品，硅酸是膠體，在測定的時候會不會造成結果的偏差?如果會有影響又該怎麼解決呢?
1.ICP-MS測Si誤差較大，如果半定量結果可以接受的話，還是可以考慮的。
2.是相當難，檢測限很高，是ppm吧，硅需要氫氟酸來消解，一般來說，這種酸是不能直接上機器的，故不看好硅，賣儀器的是什麼都能做，呵做技術服務的就不一樣了，會告訴你哪些能做，那些不能做，做硅最好是XRF
3.我用ICP-MS做過Si，用CCT。剛開始老是調不好，後來調好了，做幾十個ppb也還可以，不過調CCT要一點經驗。
一二零、用ICP/MS檢測水樣中的元素時，空白是用配標準品的純水來做嗎?還有我們作定量曲線的標準品配置時一般要加一點硝酸，那麼空白跟水樣品也要相應濃度的酸化嗎?
1.標準空白的配制和標準一樣，比如說你的標準裏含0.1%HNO3，那你的空白應該也是0.1%HNO3，並且要和標準一起儲存起來。
2.空白就是不加樣品和標準的溶液，你做標準的時候，按照同樣的操作順序做一份什麼都不加的溶液就可以了，用同樣濃度的酸。記得要加內標，儀器在使用的過程中信號要發生變化，內標用於糾正儀器的不穩定。如果樣品的matrix比較大，在空白和標準裏面都要加matrix。如果不大，就不用加matrix。
3.這其中有一個空白的問題，需要澄清一下：
您一直提到的空白其實是一個標準空白，就是標準曲線的零點，它應當是標準曲線的起點(理論上不一定需要通過零點)，這個空白的配置過程與其它標準溶液配置過程相同，只不過濃度爲0
在真實樣品分析中，我們往往通過標準曲線的斜率得到一個靈敏度，這其實是標準曲線給我們最重要的信息，樣品的處理過程以及儀器本身的噪聲信號，我們通過去除樣品空白來校正。
如果樣品和標準的基體不同，需要基體匹配或者內標校正，目的都是校正靈敏度的差異。
您分析的水樣，首先要看是什麼水樣，如果基體很高，需要內標加入。如果沒有樣品空白，那麼直接由曲線定量即可。
總結不到的地方歡迎大家在留言中繼續列出自己的問題。